在操作萃取精馏装置进行实验时，应当严格按照装置的操作流程，注意各操作的先后顺序。一般我们在进行操作时，需按如下步骤进行。

　　一，装塔
　　在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带螺纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）后接好塔头冷却水出入口胶管。（操作时先通水！）

　　二，将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。

　　三，电路检查，检查是否正常，需要确认无误后才能进行下面的操作。

　　四，加料，进行间歇的反应精馏时，要打开釜的加料口或取样口，加入被反应的样品，同时加入几粒陶瓷环，以防暴沸。做连续反应精馏时初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。

　　五，升温。按实验要求升温，若需进行多项参数的调节时，应当参照控温仪表的操作说明。

　　六，停止操作。停止操作时，关闭各部分开关，无蒸汽上升时停止通冷却水。

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